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移液器的使用與期間核查的技術(shù)要點(diǎn)匯總

作者:管理員 時(shí)間:2020-09-02

小編最近收到許多小伙伴的提問(wèn):移液器期間核查是怎么做的?期間核查有沒有簡(jiǎn)單一點(diǎn)的方法?移液器期間核查的周期應(yīng)該在多長(zhǎng)時(shí)間呢?你是不是也有這些疑問(wèn),為此,小編整理了一篇帖子,希望能幫大家解決這些問(wèn)題。

移液器又稱移液槍,是一種用于定量轉(zhuǎn)移液體的器具,被廣泛用于生物、化學(xué)等領(lǐng)域和臨床診斷實(shí)驗(yàn)室,生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室, 藥學(xué)和化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,環(huán)境實(shí)驗(yàn)室,食品實(shí)驗(yàn)室的一種常用工具,常用的有手動(dòng)可調(diào)移液器和電動(dòng)的之分,具體還根據(jù)移取液體的容積的不同有許多可選規(guī)格。


移液器操作簡(jiǎn)單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率,受到食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)工作者的青睞;但是一直以來(lái)對(duì)移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室期間核查對(duì)移液器核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離。


下面一起來(lái)看看移液器的使用保養(yǎng)及注意事項(xiàng)吧:

移液器的使用方法


一個(gè)完整的移液循環(huán),包括吸頭安裝——容量設(shè)定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個(gè)步驟都有需要遵循的操作規(guī)范。


1、吸頭安裝

對(duì)于單道移液器,移液器末端垂直插入吸頭,輕壓左右微微轉(zhuǎn)動(dòng)即可上緊;

對(duì)于多道移液器,移液器的第一道對(duì)準(zhǔn)第一個(gè)吸頭,傾斜插入,前后稍許搖動(dòng)上緊即可。

不可反復(fù)撞擊移液器來(lái)確保吸頭氣密性,長(zhǎng)期以這種方式裝配吸頭,會(huì)導(dǎo)致移液器的零部件因強(qiáng)烈撞擊而松散,甚至?xí)?dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。


2、容量設(shè)定

從大體積調(diào)節(jié)至小體積時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至刻度即可;從小體積調(diào)節(jié)至大體積時(shí),可先順時(shí)針調(diào)過(guò)設(shè)定體積,再回調(diào)至設(shè)定體積,可保證最佳的精確度。

不可將調(diào)節(jié)旋鈕旋出量程范圍外,否則會(huì)損壞移液器內(nèi)機(jī)械裝置。


3、吸液和放液

吸液移液器按鈕按至第一檔,釋放按鈕,進(jìn)行吸液。切記不能過(guò)快,否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì)導(dǎo)致液體倒吸入移液器內(nèi)部。

放液 緊貼容器壁,先按到第一檔,略作停頓,再按至第二檔排除余液。

● 垂直吸液。

● 5ml和10ml的移液器,吸頭需浸入液面5mm,慢吸液體,達(dá)到預(yù)定體積后,在液面下停頓3秒,再離開液面。

● 吸液時(shí)緩慢松開控制器,否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì)導(dǎo)致液體倒吸入移液器內(nèi)部

● 吸取揮發(fā)液體時(shí),需潤(rùn)洗吸頭4-6次,讓套筒室內(nèi)的蒸汽飽和,可以避免產(chǎn)生漏液。


4、移液器的正確放置

使用完畢,可以將其豎直掛在移液槍架上,但要小心別掉下來(lái)。當(dāng)移液器槍頭里有液體時(shí),切勿將移液器水平放置或倒置,以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。

如不使用,要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧。


5、常見的錯(cuò)誤操作

(1)裝配吸頭時(shí),反復(fù)撞擊吸頭,導(dǎo)致吸頭難以脫卸,甚至損壞移液器。

(2)吸液時(shí),移液器傾斜,導(dǎo)致移液不準(zhǔn)確,同時(shí)液體容易進(jìn)入移液器套柄。

(3)吸液時(shí)拇指迅速放開,這樣會(huì)迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會(huì)直接沖到移液器內(nèi)部。

(4)直接按到第二檔吸液(應(yīng)該按照上述標(biāo)準(zhǔn)方法操作)。

(5)用大量程的移液器移取小體積樣品(應(yīng)該選擇合適量程范圍的移液器)。

(6)平放帶有殘余液體吸頭的移液器(應(yīng)將移液器掛在移液器架上)。


移液器期間核查

大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離;定期的期間核查,可使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。




定期核查的必要性

移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測(cè)分析方法中。但是,微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道,新購(gòu)置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬(wàn)次以下的失準(zhǔn)率為4%,1萬(wàn)~5萬(wàn)次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬(wàn)~10萬(wàn)次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬(wàn)次以上失準(zhǔn)率為47.6%。


在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。



期間核查的內(nèi)容步驟


移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。


1、核查條件

檢測(cè)環(huán)境:移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗(yàn),待檢的移液器和檢測(cè)用的超純水應(yīng)與室溫一致。

檢測(cè)介質(zhì):超純水

檢測(cè)項(xiàng)目:外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落、銹蝕和起層。

移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μl或ml)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。

活塞:按動(dòng)移液器活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。

調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。

吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。


2、檢測(cè)方法

(1)外觀檢驗(yàn)  目測(cè)被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。

(2)密合性檢驗(yàn)  將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。


3、容量檢驗(yàn)

(1)選擇檢測(cè)點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。

(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。

(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零。

注:檢測(cè)10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上停靠一下,以去處多余的液體。

(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。

(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。

(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復(fù)直接判為不合格。


4、數(shù)據(jù)處理

移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。




5、核查結(jié)果的處理

(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”,進(jìn)行維修或報(bào)廢。

(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求:


(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。

(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變,因進(jìn)行標(biāo)注。


6、核查周期

每六個(gè)月進(jìn)行一次,時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。


【通知】近期,實(shí)驗(yàn)與分析籌備了一場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)品管理與應(yīng)用的專題公開課,本次公開課將重點(diǎn)聚焦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量分級(jí)與在制藥行業(yè)的應(yīng)用、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系標(biāo)、以及準(zhǔn)物質(zhì)選擇、保護(hù)及審核等內(nèi)容為大家分享。

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